您好,欢迎来到NCCE大宗商品交易平台!
您当前的位置:首页 > 现货发售 > 挂牌商品 > 品种合约

东盟阳江沉香片交易交收质量标准

时间:2016-07-25  来源:NCCE  作者:NCCE

本标准根据中华人民共和国林业行业沉香标准(征求意见稿)中沉香通体结香标准以及《中国药典》(2015版)中沉香的规定制定如下:

 

   

 范围

本标准规定了沉香的术语和定义、分类、要求、试验方法、判定、标签、包装、贮存、运输。

本标准适用于沉香原料及其制品的经营、检验及鉴定。

   

2         规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

 

GB/T 1933—2009   木材密度测定方法

GB/T 16734—1997   中国主要木材名称

LY/T 1788—2008    木材性质术语

2015年版《中华人民共和国药典》

 

 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

人工沉香  cultivated agarwood

采用物理法、化学法和生物法等结香方式促使白木香属树木在较短时间内形成的沉香。

本交易所交易的沉香为人工种植白木香树及人工技术结香所生产的符合相关交易法规的人工沉香。

4           要求

沉香(人工)的构造特征和特征化学成分要求见表 1

1  沉香(人工)的构造特征和特征化学成分要求

检测项目

人工沉香

木材构造特征

宏观构造特征

应符合附录A白木香属(Aquilaria spp.)木材的宏观构造特征。

微观构造特征

应符合附录A白木香属(Aquilaria spp.)木材的微观构造特征。

特征化学成分

乙醇提取物

≥12%

显色反应

樱红色或浅红色,不应呈无色或浅黄色。

薄层色谱

在与对照样色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

液相特征图谱

样品特征图谱中应呈现图1所示的10个特征峰,并应与对照色谱峰中的10个特征峰相对应,其中峰1应与对照样峰1的保留时间相一致。

1469432505648273.png

 1人工沉香的对照液相特征图谱

 

5  试验方法

5.1  木材构造特征

5.1.1  取样

       按照木材横切面、径切面与弦切面互相垂直的方式进行取样,取样尺寸一般应不小于20mm×20mm×20mm。不满足要求时,取样尺寸宜不小于 5mm×5mm×5mm

5.1.2 宏观特征记载

       观察与记载木材样品的颜色、气味、纹理、结构、花纹及硬度特征;同时采用肉眼或10倍左右的放大镜观察试样,在木材样品横切面上观察与记载木材心材、边材、生长轮、管孔、射线和轴向薄壁组织等特征,在弦切面上观察波痕等特征。

5.1.3        微观特征记载

5.1.3.1 软化

         将木材样品放入盛有热水、乙醇-甘油或乙二胺等的容器中,再放置于约 60℃的烘箱中,软化并排出试样中的空气,直至木材样品沉底。确定木材样品软化后,即可取出。

5.1.3.2 切片准备

       将软化的木材样品置于切片机上,分别切出厚度为15μm-20μm的横切面、径切面和弦切面切片;再经染色、脱水、透明和封片等步骤,制备显微切片。

5.1.3.3 微观特征记载

       将切片置于光学显微镜下,观察并记载木材样品的导管、轴向薄壁组织、木纤维、射线等微观构造特征。

6 特征化学成分

6.1 样品制备和干燥

6.1.1 试剂和仪器

五氧化二磷

培养皿

减压干燥器或真空烘箱

粉碎机

24目筛网

千分之一天平

6. 1.2 实验步骤

      采取代表性样品约 8~10 g,对于特殊样品的取样方法和取样量经协商确定后应做好记录。将样品粉碎至全部通过 24目筛网(850±29 μm)。

取直径 12 cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.51 cm的厚度,放入直径 30 cm的减压干燥器或真空烘箱中。粉碎后的样品放入称量瓶中,打开瓶盖,放入减压干燥器或真空烘箱中,减压至 2.67 kPa20 mmHg)以下持续 30min,室温放置 24 h。在减压干燥器或真空烘箱出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器或真空烘箱,盖上瓶盖,得到干燥后的样品。

6. 2 乙醇提取物含量测定

6. 2.1 试剂和仪器

     95%乙醇:分析纯

     250ml 锥形瓶

     回流冷凝管

     移液管:25ml 50ml

     蒸发皿

     干燥器

     万分之一的天平

     可控温的烘箱

6. 2.2 实验步骤

     称取约 2 g(准确至 0.1 mg)干燥样品,置于 250 ml的锥形瓶中,用移液管精密加入95 %乙醇 100 ml ,密塞,称重,静置 1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸 1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称重,用 95 %乙醇补足减失的重量,摇匀,用滤纸滤过,用移液管精密量取滤液 25mL,置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,再于105℃干燥 3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速称重。乙醇抽提物含量c%)按式(1)计算,同时进行两份测定,取其算术平均值作为测定结果,取值精确到 0.01%

1469432505405402.png

式中:

m1————乙醇抽提物和蒸发皿的质量,g ;

m2————蒸发皿的质量,

ms————干燥样品的质量,

6. 3 显色反应

6. 3.1试剂和仪器

95%- 乙醇:分析纯

浓盐酸:分析纯

香草纯:分析纯

酒精灯

蒸发皿

表面皿

5ml 刻度吸管

6. 3.2 实验步骤

 6.2.2中乙醇提取物滤液约23mL,加入蒸发皿中,用酒精灯在蒸发皿底部加热至溶剂挥发完,迅速在蒸发皿上盖上表面皿,继续加热至表面皿上有油状物出现,取下表面皿,向油状物中加浓盐酸1滴与少量香草醛,再滴加95%乙醇1~2滴,放置,观察颜色变化。

6. 4 薄层色谱分析

6. 4.1 试剂和仪器

乙醚:分析纯

三氯甲烷:分析纯

刻度尺:测量范围为 0~20 cm,最小刻度不大于 0.5 mm的钢板尺或塑料尺

可控温烘箱

万分之一的天平

薄板层:硅胶G薄板层板

点样器:微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器

层析缸:平底或双槽玻璃层析缸,展开时须能密闭。

检视装置:装有 365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄图

像用,暗箱内光源应有足够的光照度。

6. 4.2 实验步骤

称取 0.2 g(准确至 0.1mg)沉香对照样,加 30mL乙醚,超声处理 60分钟,过滤,挥干乙醚,向残渣中加 1mL三氯甲烷使其溶解,待测。同法制备样品溶液。

将薄层板在 105~120℃干燥 0.5~1小时进行活化。

利用点样器将样品和对照品分别点于同一薄层板上,样品点距离薄层板一端 1.5cm~2.0cm,点样量视分离效果而定,一般为 1μL~4μL

将适量三氯甲烷乙醚(10:1)展开剂加入展开缸,将点好样品的薄层板放入展开缸中,液面应低于点样处 5mm左右,密闭。当溶剂前沿达到规定的展距,普通薄层板上行展开 815cm,高效薄层板上行展开 58cm,取出薄层板,晾干。

置紫外光灯(365nm)下检视,拍摄并保存薄层色谱图像,比对样品和对照样的色谱图。

6. 5 液相特征图谱分析

6. 5.1 试剂和仪器

95%乙醇,分析纯

乙腈:分析纯

甲酸:优级纯

去离子水

20mL移液管

0.1%甲酸水溶液(体积分数):现配

万分之一的天平

超声波清洗器

色谱柱:Diamonsil C18 Phenomenex luna C18(粒径为5μm250 mm×4.6 mm

6.5.2  实验步骤

称取沉香对照药材约0.2 g(准确至0.1mg),置具塞离心管中,用移液管加入95%乙醇10mL,称重,超声处理(功率250W,频率40KHz1小时,放冷,再称重,用95%乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,过0.45μm膜,待测。同法制备样品溶液。或取6.2.2中乙醇提取液2 mL,过0.45μm膜,作为样品溶液。

色谱条件  以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按表2中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.7 ml;柱温为31℃;检测波长为252 nm

1469432881902978.bmp

测定  准确吸取对照样溶液10 μL注入液相色谱仪,在相同的色谱条件下注射10μL样品溶液。记录液相色谱图,比对样品和对照样的色谱图。

 

 判定

    检验结果符合人工沉香的各项要求,判定为人工沉香。

 抽检方法

在中华人民共和国林业行业标准沉香正式发布前,按照中华人民共和国林业行业标准沉香(征求意见稿)中沉香通体结香标准以及《药典》(2015版)中沉香的规定中的相关规定执行。

 检验

每批产品必须出厂检验。检验项目为感官、含水率(14%±2%)、净重±5%,检验合格签发检验合格证,凭检验合格证入库或者出厂。

10   标签、包装、运输、贮存

10.1  标签

销售包装的标签须注明以下内容:产品名称、品种、级别、产地、规格、产品批号、净含量、生产日期、地址、生产者或经销者的名称、地址等

10.2  包装

10.2.1  包装材料

    包装材料使用铝膜、铝罐、瓦楞纸箱等、要求洁净、无毒、无异味,符合相关食品卫生标准规定。包装材料符合GB 6544-1999规范及国家其他相关包装材料规范。

10.2.2 包装要求

包装分内包装和外包装,将一定数量产品,用铝膜袋密封,装入铝罐,再装入瓦楞纸箱中。箱中产品要求排列整齐,包装应牢固、防潮、不易破碎。包装标准符合中华人民共和国农业部令第70号《农产品包装和标识管理办法》。

10.2.3运输

运输工具应清洁卫生,无异味,运输中防止受潮、日晒、虫害、有害物污染、碰撞、不得与有毒有害及气味浓郁物品混运。

10.2.4贮存

    本品应贮存于干燥阴凉处,防止受潮、日晒、虫害、有害物污染以及其他损害。

 

   (资料性目录)

沉香(人工)样品的液相特征图谱


备注:如包装有差异与图片不符时 以实物为准

 

 



更多新鲜资讯 关注我所微信

相关内容